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微量水分測定儀產品使用注意事項

發布時間: 2023-05-19  點擊次數: 403次

微量水分(fen)測定儀產(chan)品使用注意事項

 

1、選擇(ze)時考慮自動(dong)型(xing)微量水分測(ce)定儀器。手(shou)動(dong)的水分測(ce)定儀需要(yao)試(shi)驗者(zhe)對玻璃(li)滴定管中的試(shi)劑進行(xing)目(mu)測(ce),在達(da)到終(zhong)點后(hou)也需要(yao)手(shou)動(dong)關閉,因各人動(dong)作(zuo)習慣不同(tong)而遲延,會帶來不必要(yao)的誤差(cha)。

2、選擇時應考慮購買(mai)全密(mi)閉測(ce)試系統。裸露的(de)卡爾費休(xiu)試劑(ji)因為碘的(de)存(cun)在,非常容(rong)易(yi)吸收水分,待(dai)測(ce)乙酯樣品和甲醇溶(rong)劑(ji)也應盡量避(bi)免(mian)空氣中(zhong)水分溶(rong)入而產(chan)生誤差的(de)情況(kuang)。

3、應(ying)考(kao)慮計量(liang)(liang)泵(beng)的(de)壽命問題。計量(liang)(liang)泵(beng)是屬于容量(liang)(liang)法水分儀(yi)的(de)關鍵部分,卡爾費休(xiu)試劑(ji)又(you)是腐蝕性很高(gao)的(de)試劑(ji),應(ying)盡量(liang)(liang)選購由氟(fu)塑料(liao)等耐腐蝕的(de)材料(liao)制成的(de)計量(liang)(liang)泵(beng),防(fang)止產(chan)生(sheng)泄漏,導致儀(yi)器的(de)報廢。

4、微量水分測定儀電(dian)極問題(ti)。該(gai)部分屬于儀器的核心部件,一(yi)方面(mian)(mian)應具有較高的靈敏度,另一(yi)方面(mian)(mian),因其測試時浸泡

在(zai)試(shi)驗池中(zhong),選擇配備(bei)的鉑電極儀器,以保持電極壽命(ming)。

另外(wai)要(yao)得到的測試(shi)結果(guo),水分(fen)測定儀在使(shi)用過程中(zhong)除了要(yao)嚴格按照規程操(cao)作(zuo)外(wai),還應該注意以(yi)下問題:

 

■系統(tong)全密閉問題(ti)。

卡(ka)爾(er)費(fei)休試(shi)(shi)(shi)劑液(ye)路(lu)部分連接一定要緊固,從試(shi)(shi)(shi)劑瓶到(dao)計(ji)量泵再到(dao)反應池,否則發(fa)生試(shi)(shi)(shi)劑泄漏(lou)將(jiang)直(zhi)接影響測試(shi)(shi)(shi)結果。其不密閉(bi)的(de)另一個問題是測試(shi)(shi)(shi)時由(you)于卡(ka)爾(er)費(fei)休試(shi)(shi)(shi)劑在試(shi)(shi)(shi)驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲(chi)。

■取(qu)(qu)樣的準確問題。在標定卡爾費休試劑時需要取(qu)(qu)用(yong)10mg水,盡(jin)量(liang)使用(yong)10ul取(qu)(qu)樣器,這(zhe)樣不(bu)但準確、速度快(kuai),還(huan)能夠防止水滴粘附(fu)。同(tong)樣地,取(qu)(qu)用(yong)甲醇(chun)試劑、乙酯也有(you)類似(si)的問題,取(qu)(qu)放完畢后應注(zhu)意盡(jin)量(liang)縮(suo)短(duan)反應池打(da)開的時間。

■磁性攪(jiao)拌速度調整。在(zai)反應池中,因(yin)(yin)為滴定(ding)試劑加(jia)入(ru)時在(zai)局部,與電極不(bu)在(zai)一處,因(yin)(yin)此攪(jiao)拌速度以快到不(bu)形成湍(tuan)流為止,這樣可以zui快達到終點。

■滴定(ding)速度(du)設(she)定(ding)應(ying)(ying)先快后慢。滴定(ding)時先快速以盡量(liang)縮(suo)短試(shi)驗(yan)時間(jian),而在接(jie)近終(zhong)點時應(ying)(ying)變(bian)慢,這(zhe)樣(yang)可提(ti)高計量(liang)度(du)。

■當日試驗完(wan)畢后,一定(ding)要排空系統(tong)中的卡爾費休試劑,然后用甲醇清(qing)洗干凈(jing),千萬不(bu)(bu)能用水清(qing)洗系統(tong),因(yin)為其不(bu)(bu)容(rong)易揮發,將(jiang)造成下次(ci)試驗時(shi)卡爾費休試劑標(biao)定(ding)不(bu)(bu)實。

■水分(fen)測(ce)定儀應該遠離強磁場,避免工作時(shi)電(dian)子顯示跳(tiao)動,出(chu)現不正常現象。

手動的水分測(ce)定儀,因為必須使用玻璃(li)自動滴定管計量卡爾費休試劑(ji)和甲醇溶劑(ji),而玻璃(li)滴定管本身因為平衡壓力的關系,又必須與外界接通。除了上(shang)面需要注意(yi)的方面外,在(zai)使用時,還應該(gai)注意(yi)以下兩點:

■系(xi)統盡(jin)量密閉。手(shou)動的水分測(ce)(ce)(ce)定(ding)儀需(xu)要在吸球管(guan)路和玻璃(li)滴(di)定(ding)管(guan)上口加接填充干(gan)燥劑的U型(xing)管(guan),以便減少空(kong)氣水分對測(ce)(ce)(ce)試(shi)結果(guo)的干(gan)擾。在空(kong)氣相(xiang)對濕(shi)度大于70%的環境下,應盡(jin)量不(bu)安排水分測(ce)(ce)(ce)試(shi)。

微量(liang)水分測定(ding)儀在調(diao)整滴定(ding)管的滴定(ding)速度時,調(diao)整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點時產生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導致遲遲不到達終點。

 

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